1- بهترین مکان برای بطری های حاوی فاز متحرک کجاست ؟
بطری های فاز متحرک باید در سطحی بالاتر از پمپ و یا در کنار آن قرار گیرند. در غیر این صورت پمپ برای پمپاژ کردن آنها در مسیر دچار مشکل خواهد شد. در DanChrom HPLC یک سطح مناسب برای جای دادن تمام بطری ها در بالاترین بخش از سیستم HPLC طراحی شده است.
2- چه تفاوت کاربردی میان دو روش شستشوی ایزوکراتیک و گرادیان وجود دارد ؟
در روش ایزوکراتیک ترکیب فاز متحرک در تمام طول مدت جداسازی ثابت است اما در روش گرادیان ترکیب فاز متحرک در طول فرآیند جداسازی عوض می شود و بدین ترتیب بر زمان بازداری آنالیت ها تاثیر می گذارد. جداسازی به روش شستشوی گرادیان موجب بهبود چشمگیر ظاهر پیک ها در یک کروماتوگرام می شود.برای کسب اطلاعات بیشتر در این مورد لطفا به پیوست زیر مراجعه فرمایید.
3- ماده پرکننده ستون های سری L در فارماکوپه USP چیست ؟
ستون های سری L مندرج در فارماکوپه USP با مواد مشخص و دارای اختصاصات فیزیکی و شیمیایی مشخص پر می شوند. لیست کاملی از ستون های سری L و مواد پر کننده آنها از برند های متفاوت و مشهور در لینک زیر قابل دسترسی است.
1- چگونه الکترود شناساگر پلاتینKF را پاک کنیم ؟
الکترود شناساگر کارل فیشر به دلایل مختلف نظیر تشکیل رسوب یا چسبیدن بخشی از نمونه مورد آنالیز بر روی آن ممکن است آلوده شود. در این صورت رفع آلودگی با استفاده از حلال یا بصورت مکانیکی قابل انجام خواهد بود. اغلب اوقات الکترود شناساگر به کمک روش های ساده ای نظیر استفاده از یک دستمال نرم و سپس شستشو با متانول یا اتانول قابل پاک کردن است. همچنین مواد دیگر مانند محلول پولیش کننده آلومینا یا خمیر دندان هم به عنوان پاک کننده ، توسط کاربران با تجربه مورد استفاده قرار گرفته است. پاک کردن الکترود بااین روش باید به شکلی انجام شود که آسیبی به دو پین پلاتینی وارد نشود و آنها شکل موازی خود را حفظ کنند. راه دیگر برای پاک کردن الکترود شناساگر تیتراسیون کارل فیشر ، استفاده از حلالی است که برای تعیین محتوای آب در نمونه از آن استفاده شده است. برای این کار باید الکترود را به مدت یک الی دوساعت در حلالی که توسط همزن مغناطیسی ، بصورت آرام و یکنواخت هم می خورد وارد کرد . معمولا پس از طی این مدت ، الکترود کاملا پاک و آماده کار خواهد بود.
2- تعیین عدد تیتر در چه بازه زمانی باید انجام شود ؟
اگرچه تعیین عدد تیتر کاری ضروری است اما زمان انجام این کار در شرایط مختلف متفاوت است و به عوامل متعددی به شرح زیر بستگی دارد :
- کیفیت ایزوله بودن سیستم تیتراسیون
- نوع تیترانت مورد استفاده در تیتراسیون KF
- میزان رطوبت موجود در آزمایشگاه
- تغییرات دمای محیط
- حد و اندازه دقت مورد نیاز در نتایج آزمایش ها
در صورتی که صحت نتایج از اهمیت حیاتی و بسیار بالایی برخوردار باشند ، بهتر است تعیین عدد تیتر به صورت روزانه انجام شود. در این شرایط اگر تغییرات ملموسی در عدد تیتر مشاهده نشد ، می توان این کار را از شکل روزانه به هفتگی تغییر داد. باید متذکر شد که بطور کلی عدد تیتر معرف های یک بخشی سریع تر از معرف های دو بخشی افت می کند. در ارتباط با این موضوع توجه خواننده گرامی را به مقاله " کالیبراسیون یا تعیین عدد تیتر در دستگاه های کارل فیشر " به آدرس زیر جلب می نماییم.
3- چه ماده ای برای تعیین عدد تیتر مناسب است ؟
محلول های آب استاندارد با محتوای آب 10mg/ml و یا 5mg/ml برای تعیین عدد تیتر محلول کارل فیشر در دسترس هستند. تعیین عدد تیتر با آب مقطر یا با ماده پودری شکل دی سدیم تارتارات دو آبه نیز امکان پذیر است.
4- دقت مطلوب ترازوی مورد استفاده در آنالیز های کارل فیشر چقدر است ؟
ترازوی مورد استفاده برای توزین نمونه در تیتراسیون کارل فیشر باد از حداقل دقتی معادل 0.1mg برخوردار باشد.
5- دلیل تکرار پذیری ضعیف گاه و بی گاه در تعیین عدد تیتر با ماده دی سدیم تارتارات دو آبه چیست ؟
این مشکل می تواند ناشی از دو عامل اصلی باشد :
الف - عدم حل شدن کامل دی سدیم تارتارات دو آبه در حلال : برای اجتناب از این مشکل باید پیش از آغاز تیتراسیون KF زمان بیشتر و مناسبی برای حل شدن کامل دی سدیم تارتارات دو آبه در حلال صرف کرد.
ب- چسبیدن اندکی از نمونه به دیواره ظرف تیتراسیون یا الکترود و عدم شرکت آن در واکنش KF : باید پس از افزودن ماده به ظرف تیتراسیون ، از حل شدن تمامی آن در حلال اطمینان حاصل کرد.
6- محلول کارل فیشر و حلال های لازم برای تیتراسیون کارل فیشر را از کجا می توان تهیه کرد ؟
شرکت های خارجی متعددی مانند "سیگما آلدریچ" و "مرک" این مواد و محلول ها را تولید می کنند اما توصیه ما آن است که مواد و محلول های لازم برای تیتراسیون کارل فیشر از تولید کننده های ایرانی معتبر خریداری شود. در حال حاضر سه تولید کننده این مواد در ایران عبارتند از : شرکت صنایع شیمیایی دکتر مجللی http://www.drm-chem.com/ ، شرکت امرتات شیمی و شرکت باهر اکسیر کاوه https://baherexir.com/.